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【论坛报告】新常态下的氧化锆生产工艺的对比研究
发布时间:2020-10-15 来源:中国粉体网     分享到:

氧化锆(ZrO2)是一种耐高温、耐腐蚀、高硬度材料,熔点高达2680℃,莫氏硬度为8.5,导热系数为2.09W/(m·k)。此外,氧化锆还是唯一具有酸性、碱性、氧化性和还原性的金属氧化物,因此在工业合成、催化剂、催化剂载体、特种陶瓷等方面有较大的应用价值。


普通的的氧化锆存在比表面积小、热震稳定性差等缺陷,从而限定了它的发展。近年来,为了更好满足应用方面的要求,氧化锆呈现出高纯化、纳米化、复合化的发展趋势,因此纳米氧化锆的制备研究成为了研究热点。


氧化锆制备工艺简述


氧化锆的制备工艺分为湿法和火法,自然界中存在的锆主要以锆英石、斜锆石、水锆石、曲晶石、钠长石等矿物形式存在,其主要成份是ZrSiO4,是由ZrO2和SiO2彼此以牢固化学键结合而成的非常稳定的化合物,故无法直接用湿化学法分解,一般均先采用火法冶金将ZrSiO4破坏,再用湿化学法将锆浸出,其中间产物一般为氯氧化锆或氢氧化锆,中间产物再经煅烧可制得不同规格、用途的二氧化锆产品。其方法主要有碱熔法、石灰烧结法、直接氯化法、等离子体法、电熔法、氟硅酸钠法等。


纳米氧化锆制备工艺简述


制备先进氧化锆陶瓷的前提条件是制备纳米级陶瓷粉末,这已成为纳米材料研究的热门课题。目前制备纳米氧化锆的方法主要是采用化学方法,如湿化学法(包括共沉淀法、乳浊液、水热法、直接沉淀法及均一沉淀法等)、化学气相法(CVD法)和溶剂蒸发法等。随着纳米技术的进一步发展,制备纳米氧化锆的新方法逐渐趋于成熟。


1、共沉淀法

共沉淀法是在水溶性锆盐与稳定剂的混合水溶液中加入氨水等溶液,反应后生成不溶于水的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等,再经加热分解得到高纯度纳米超细粉。


2、水解沉淀法

利用金属的明矾盐溶液、硫酸盐溶液、氯化物溶液、硝酸盐溶液等在高温下经过较长时间的水解可以形成氧化物超微粉。例如,加热ZrClO2溶液使其沸腾,水解生成的HCl不断蒸发除去,使水解反应平衡不断向生成产物的方向移动,经过几天时间可以合成单分散态ZrO2超微粉。


3、金属醇盐法

在锆盐的苯或异丙醇等有机溶剂中加水使盐分解,然后洗净生成的溶胶,干燥煅烧后得到纳米ZrO2粒子。金属醇盐水解沉淀法最大的优点是反应速度快,而且可以从所得物质的混合液中直接分离制备高纯度纳米粒子,所得粒子几乎均是一次粒子,且粒子的大小和形状均一。因此,该法制得的纳米ZrO2适用于高性能、高强、高韧的电子材料和结构材料。其缺点是需要用大量昂贵的有机金属化合物,而且作为溶剂的有机物常是一些有毒的物质。


4、溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是从金属化合物的溶液出发,在较低温度下发生水解等反应,得到金属氧化物或氢氧化物的均匀的溶胶,再浓缩成透明的凝胶,凝胶经干燥及热处理后得到粒径在几至几百纳米范围内的氧化物超微粉。


5、水热法

水热法是在高温高压下的水溶液中进行化学反应,是制备无机材料先进而成熟的技术。该法适用于金属氧化物和复合金属氧化物纳米陶瓷粉末的制备。将一定浓度Zr(NO3)4溶液和浓硝酸按一定比例混合,置于聚四氟乙烯的高压容器内,在150℃加热12h后冷却至室温,制得平均粒径小于5nm的纳米ZrO2超细粉。


6、反胶团法

反胶团法具体制备过程为:将氨水溶液和ZrOCl2·8H2O溶液,分别注入一定配比的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)正己醇混合物中并在恒温水浴中震荡,形成均匀透明的反胶团溶液,在室温下将2种反胶团溶液混合均匀后离心过滤。沉淀物用无水乙醇超声洗涤3次后,使之自然干燥,最后将干燥物在600℃焙烧2h,得到白色ZrO2纳米超细粉。


7、溶剂蒸发法

溶剂蒸发法又可分为冻结干燥法、喷雾干燥法、火焰喷雾法、超临界流体干燥法等。将锆的硝酸盐、氯化物的酒精混合液(或锆的丁基醇盐)喷雾燃烧,可得到0.1μm左右及形状均匀的ZrO2超细粉。溶剂蒸发法与沉淀法和水解法相比,溶剂蒸发法不存在胶状物难于沉淀、水洗和过滤粉料中易于混入杂质等问题。


8、化学气相法

化学气相法是让一种或数种气体通过热、光、电、磁和化学等作用而发生热分解、还原或其他反应,从气相中析出纳米粒子,此法适合制备金属纳米粉末以及金属和非金属的氧、氮、碳化物的纳米粉末。可分为激光诱导化学气相沉积法、等离子体诱导化学气相沉积法和热化学气相沉积法3种方法。


此外还有一些其他的制备方法,如共沸蒸馏法、均相沉淀-发泡法、电化学合成法、微波诱导法等。随着高科技的迅速发展和对合成新材料的迫切需求,纳米氧化锆的开发和应用必将引起更加广泛的重视。


参考来源:

[1]范增为等.纳米氧化锆粉体的制备

[2]孙亚光等.二氧化锆制备及发展趋势

[3]田晓利等.纳米氧化锆微粉的制备技术


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